Exploration of Digestion Method for Determination of Heavy Metal Elements in Soil by ICP-MS

Ru MENG; Jin-hua DU; Yun-hua LIU; Lin-tao LUO; Ke HE; Min-wu LIU; Bo LIU

doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2021)07-2122-07

Table 1. Main digestion processes of five different digestion systems

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Table 1. Main digestion processes of five different digestion systems

消解方式编号	消解过程	备注
M-1	1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态	去除硅
	1 mL H₂O₂, 100 ℃加盖加热约2 h后蒸干	去除有机质
	1 mL HF+1 mL HNO₃₊ 0.5 mL H₂O₂, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干	消解待测元素至试液
M-2	1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态	去除硅
M-2	1 mL HF+1 mL HNO₃₊1 mL HCl, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干	消解待测元素至试液
M-3	1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态	去除硅
	0.5 mL HF+2 mL 王水, 150 ℃加盖加热约6 h后蒸干	消解待测元素至试液
	2 mL逆王水, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干	再次消解待测元素至试液
M-4	1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态	去除硅
	1 mL H₂O₂+0.5 mL HNO₃, 100 ℃加盖加热约2 h后蒸干	去除有机质
	1 mL HF+1 mL HNO₃+0.5 mL HCl, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干	消解待测元素至试液
M-5	1 mL HF+0.5 mL HNO₃, 150 ℃加热至湿干状态	称取样品为烧失后的样品, 去除硅
M-5	1 mL HF+1 mL HNO₃, 150 ℃加盖加热约6 h后开盖蒸干	消解待测元素至试液

Table 2. Detection limits of each element method in different digestion systems

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Table 2. Detection limits of each element method in different digestion systems

元素	消解体系
元素	M-1/ (mg·kg^-1)	M-2/ (mg·kg^-1)	M-3/ (mg·kg^-1)	M-4/ (mg·kg^-1)	M-5/ (mg·kg^-1)	土壤详查标准/ (mg·kg^-1)
Cr	0.12	0.08	0.71	0.07	0.05	<0.4
Ni	0.07	0.09	0.17	0.09	0.07	<0.3
Cu	0.04	0.05	0.07	0.05	0.03	<0.6
Zn	0.25	0.12	0.11	0.31	0.18	<2.0
Cd	0.01	0.01	0.10	0.01	0.01	<0.03
Pb	0.02	0.04	1.19	0.04	0.05	<2.0

Table 3. Burning loss of soil samples

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Table 3. Burning loss of soil samples

样品编号	GSS-1a	GSS-2a	GSS-3a	GSS-4a	GSS-5a	GSS-6a	GSS-7a	GSS-8a
烧失量(LOI)/%	15.14	5.53	3.51	5.54	6.54	12.08	14.2	6.33
Corg./%	(6.8)	0.71±0.05	0.65±0.06	0.42±0.04	(0.2)	(0.2)	1.18±0.08	0.50±0.05
TC/%	7.87±0.26	1.37±0.03	0.69±0.05	0.46±0.03	(0.2)	0.23±0.02	1.30±0.06	1.91±0.07

Table 4. Element test results of five digestion systems (mg·kg^-1)

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Table 4. Element test results of five digestion systems (mg·kg^-1)

样品号	元素	M-1	M-2	M-3	M-4	M-5	SD(标准值)
GSS-1a	Cr	41±0.7	40±1.2	36±0.8	42±0.9	45±0.5	44±3
	Ni	16.4±0.3	15.9±0.5	13.1±0.5	17.0±0.5	17.1±0.4	16.9±1.5
	Cu	43±1	41±1	39±1	44±1	42±1	42±5
	Zn	491±5	472±6	390±8	485±7	474±3	475±30
	Cd	2.6±0.1	2.7±0.1	1.9±0.1	2.7±0.1	2.7±0.1	2.5±0.2
	Pb	322±3	338±4	238±4	333±3	331±7	339±12
GSS-2a	Cr	48±0.8	51±1.2	47±1.1	53±0.8	53±1.1	52±4
	Ni	23±0.7	24±0.5	24±0.9	25±0.9	24±0.5	24±2
	Cu	20±0.4	21±0.3	21±0.6	22±0.6	21±0.4	20±2
	Zn	58±0.7	61±1	62±1.5	63±1.3	61±0.9	58±3
	Cd	0.20±0.03	0.21±0.03	0.23±0.04	0.21±0.03	0.21±0.03	0.2±0.02
	Pb	26±0.5	28±1.2	27±0.4	27±0.2	27±0.3	27±2
GSS-3a	Cr	31±0.5	33±0.7	30±0.9	32±1.2	34±0.7	35±3
	Ni	15±0.4	16±0.4	15±0.5	16±0.6	15±0.5	15±1
	Cu	13.1±0.3	13.8±0.2	15.1±0.5	13.8±0.5	13.1±0.3	13.4±1.1
	Zn	39±0.6	40±0.6	41±0.6	40±1.2	39±0.5	39±3
	Cd	0.080±0.023	0.096±0.020	0.093±0.034	0.087±0.022	0.079±0.023	0.079±0.012
	Pb	30±0.3	31±0.6	29±1.5	28±0.6	30±0.4	28±2
GSS-4a	Cr	81±2	83±2	74±2	85±2	84±1	81±4
	Ni	36±0.5	36±0.9	36±1	37±0.7	36±1	36±2
	Cu	45±0.4	46±1.3	45±1	47±0.9	45±1	43±2
	Zn	91±1	93±2	91±1	93±2	92±1	92±3
	Cd	0.09±0.02	0.12±0.02	0.11±0.02	0.11±0.02	0.09±0.02	0.11±0.02
	Pb	39±0.6	40±0.5	37±1.8	39±0.6	38±0.9	37±3
GSS-5a	Cr	111±3	112±3	104±2	114±3	113±3	113±7
	Ni	38±0.7	39±0.9	38±2.4	39±1.2	38±0.6	38±2
	Cu	148±3	152±3	151±11	154±5	149±2	147±10
	Zn	167±1	171±3	175±10	175±5	168±2	172±7
	Cd	0.16±0.03	0.18±0.04	0.17±0.02	0.18±0.04	0.16±0.03	0.16±0.03
	Pb	246±3	245±4	242±4	239±7	241±4	245±14
GSS-6a	Cr	82±1.4	86±1	79±1.5	89±2.8	87±4.2	86±8
	Ni	76±1	81±1.6	80±1.7	84±2.6	82±2.9	75±6
	Cu	357±7.3	373±5.4	368±10.9	389±8	382±11.1	358±18
	Zn	1 510±15.3	1 611±19.4	1 605±38.7	1 650±38.4	1 568±51	1 527±79
	Cd	0.03±0.02	0.03±0.02	0.03±0.02	0.03±0.01	0.03±0.03	-0.5
	Pb	468±6	484±3	458±14	467±5	481±6	478±16
GSS-7a	Cr	283±41	388±6	324±8	397±6	382±6	379±24
	Ni	150±2	226±6	220±9	228±9	218±4	217±8
	Cu	58±1	86±2	85±2	89±3	85±1	84±7
	Zn	142±2	211±3	206±5	216±4	209±2	187±13
	Cd	0.03±0.01	0.04±0.02	0.04±0.02	0.04±0.02	0.04±0.03	-0.23
	Pb	12±0.2	19±0.3	19±0.5	19±0.4	19±0.3	18.3±2.1
GSS-8a	Cr	66±0.8	64±1.8	59±1.5	66±1.8	69±1.5	65±4
	Ni	29±0.5	29±1.1	29±0.7	31±0.7	30±1.1	30±2
	Cu	25±0.4	24±0.8	25±0.8	26±0.5	25±0.6	24±2
	Zn	67±0.9	65±1.6	65±0.9	67±1.4	66±1.5	66±3
	Cd	0.16±0.03	0.17±0.03	0.18±0.03	0.15±0.04	0.13±0.03	0.14±0.02
	Pb	22±0.4	22±0.4	21±0.3	21±0.3	21±0.4	21±2

Table 5. Standard recovery resultTest value (μg·L^-1)

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Table 5. Standard recovery resultTest value (μg·L^-1)

元素	样品号	测定值	加标量	加标测定值	加标回收率/%	元素	样品号	测试值	加标量	加标测定值	加标回收率/%
Cr	1a	51.23	20	69.59	91.8	Ni	1a	20.62	20	39.72	95.5
	2a	55.19	20	75.26	100.3		2a	27.22	20	45.42	91.0
	3a	35.73	20	55.69	99.8		3a	15.49	10	25.53	100.4
	4a	86.65	20	106.8	100.8		4a	38.79	20	59.45	103.3
	5a	119.6	20	138.8	96.1		5a	40.72	20	60.65	99.7
	6a	89.95	20	108.3	91.8		6a	82.73	200	278.30	97.8
	7a	406.5	200	611.0	102.2		7a	254.1	200	441.59	93.7
	8a	70.85	20	90.57	98.6		8a	36.16	20	56.57	102.1
Cu	1a	46.03	20	65.22	96.0	Zn	1a	515.0	200	715.7	100.4
	2a	20.22	20	39.19	94.9		2a	58.63	20	79.19	102.8
	3a	13.46	10	23.53	100.7		3a	39.30	20	58.02	93.6
	4a	46.52	20	66.62	100.5		4a	101.6	200	293.1	95.8
	5a	159.5	200	351.8	96.2		5a	185.2	200	375.5	95.2
	6a	375.9	200	563.7	93.9		6a	1 653	200	1 835	91.0
	7a	96.77	200	279.3	91.3		7a	200.6	200	403.3	101.4
	8a	25.44	20	46.35	104.6		8a	71.58	200	261.9	95.2
Cd	1a	2.710	0.2	2.901	95.4	Pb	1a	367.5	200	570.4	101.4
	2a	0.202	0.2	0.404	100.9		2a	27.29	20	48.08	104.0
	3a	0.079	0.2	0.265	93.4		3a	27.88	20	48.89	105.0
	4a	0.114	0.2	0.297	91.5		4a	38.48	20	58.76	101.4
	5a	0.162	0.2	0.357	97.4		5a	248.5	200	457.4	104.4
	6a	0.525	0.2	0.715	95.0		6a	501.9	200	705.2	101.7
	7a	0.247	0.2	0.436	94.8		7a	19.63	20	39.65	100.1
	8a	0.145	0.2	0.355	104.8		8a	21.88	20	42.81	104.7

Table 6. Results of soil samples in Da Jiu hu Peatland

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Table 6. Results of soil samples in Da Jiu hu Peatland

样品号	消解方式	元素/(μg·g^-1)
样品号	消解方式	Cr	Ni	Cu	Zn	Cd	Pb
	M-2	104.9±1.5	39.8±0.47	37.4±0.3	106.1±1.4	0.57±0.09	30.2±0.4
NL1724	M-4	103.8±1.0	39.2±0.3	37.2±0.5	106.4±0.5	0.57±0.08	30.2±0.5
	M-5	111.4±1.4	49.9±0.8	39.4±0.5	108.6±1.3	0.57±0.07	32.7±0.3
	M-2	88.9±1.1	27.9±0.6	28.8±0.4	80.6±1.1	0.24±0.06	28.4±0.3
NL1728	M-4	87.6±0.9	27.5±0.5	28.7±0.3	80.0±1.1	0.24±0.05	28.6±0.3
	M-5	91.9±0.5	34.7±0.7	29.6±0.4	81.6±0.8	0.25±0.03	30.8±0.4
	M-2	80.7±0.5	22.0±0.4	27.7±0.3	54.6±0.7	0.20±0.05	27.9±0.4
NL1729	M-4	69.5±0.5	18.6±0.4	23.8±0.3	47.2±0.7	0.18±0.03	24.1±0.3
	M-5	83.6±2.0	27.0±0.6	27.8±0.4	55.4±0.9	0.22±0.03	30.8±0.7
	M-2	79.9±0.7	21.9±0.3	27.4±0.3	53.9±0.8	0.22±0.07	28.3±0.4
NL1729-R	M-4	77.8±0.6	21.2±0.3	26.6±0.3	51.8±0.8	0.23±0.03	27.0±0.4
	M-5	83.9±0.6	27.5±0.3	28.3±0.3	56.6±0.8	0.24±0.05	30.6±0.3

Table 1. Main digestion processes of five different digestion systems

Table 1. Main digestion processes of five different digestion systems

Table 2. Detection limits of each element method in different digestion systems

Table 2. Detection limits of each element method in different digestion systems

Table 3. Burning loss of soil samples

Table 3. Burning loss of soil samples

Table 4. Element test results of five digestion systems (mg·kg-1)

Table 4. Element test results of five digestion systems (mg·kg-1)

Table 5. Standard recovery resultTest value (μg·L-1)

Table 5. Standard recovery resultTest value (μg·L-1)

Table 6. Results of soil samples in Da Jiu hu Peatland

Table 6. Results of soil samples in Da Jiu hu Peatland

Table 4. Element test results of five digestion systems (mg·kg^-1)

Table 4. Element test results of five digestion systems (mg·kg^-1)

Table 5. Standard recovery resultTest value (μg·L^-1)

Table 5. Standard recovery resultTest value (μg·L^-1)